20.3f Labu Volumetri
Labu volumetri yang lazim dipakai ditunjukan dalam gambar 20.6. Labu itu akan terisi cairan sebanyak volume yang tercantum, bila dasar meniskus berimpit dengan garis melingar yang dietsakan. Jika larutan itu dituang dari dalam labu, volume yang tertuang akan sedikit berkurang dibandinkan dengan volume yang tercantum, dan memang labu volimetri tak pernah digunakan untuk mengukur larutan yang akan dipindahkan kewadah-wadah lain. Labu itu digunakan bila kita ingin membuat larutan dalam volume yang eksak.
Bila larutan dibuat dalam labu volimetri, maka larutan haru stercampur dengan baik. Ini dilaksanakan dengan menjungkirbalikan dan mengocok labu itu berulang-ulang. Beberapa analis mempunyai kebiasaan mencampurkan larutan itu baik-baik sebelum volume akhirnya sesuai, dan mencanpurnya kembali setelah labu itu diisi pelarut sampai tanda; lebih mudah mengguncang larutan bila leher labu yang sempit dan panjang itu belum terisi cairan.
Larutan tidak boleh dipanaskan dalam labu volimetri, sekalipin labu itu terbuat dari kaca Pyrex. Ada kemungkinan labu itu tidak akan kembali ke volume aslinya yang eksak setelah didinginkan.
Kebanyakan labu volimetri mempunyai sumbat kaca asah atau polietilena, tudung ulir (screw caps) atau tudung cungkil plastik (snap caps). Larutan basa akan menyebabkan sumbat kaca asah macet sehingga tidak boleh disimpan dalam labu dengan sumbat semacam itu.
Bila suatu zat padat akan dilarutka dalam labu volimetri, volume akhirnya tidak boleh disesuaikan sebelum semua zat terlarut. Dalam kasus-kasus tertentu pelarut zat padat itu akan menyebabkan perubahan volume yang mencolok, dan ini hendaknya dibiarkan terjadi sebelum dilakukan penyesuaian volume.
gambar 20.6 Labu Volumetri
20.3g. Corong dan Kertas saring
Dalam prosedur grametri, konstituen yang diinginkan seringkali dipisahkan dalam bentuk endapan. Endapan ini harus dikumpulkan, dicuci agar bebas dari kontaminasi yang ada dalam larutan induk, kekeringkan, dan ditimbang, baik sebagaimana adanya atau setelah diubah ke suatu bentuk lain. Penyaringan merupakan cara lazim untuk mengumpulkan endapan, dan pencucian sering dilaksanakan dalam penyaringan itu. Penyaringan dilakukan dengan corong dan kertas saring atau dengan krus (crucuble) saring. Faktor penting dalam pemilihan salah satu di antara kedua adalah temperatur dimana endapan itu harus dipanaskan untuk mengubahnya ke bentuk penimbangan yang diinginkan, sekaligus kemudahan mereduksi endapan itu.
Serat selulosa (dari) kertas saring cenderung mempertahankan kelembanannya, dan selembar kertas saring membungkus suatu endapan tidak akan dapat dikeringkandan ditimbang langsung dengan ketepatan tinggi. Maka kertas itu perlu dibakar habis pada temperatur tinggi. Selama pembakaran itu kondisi reduksi yang disebabkan oleh karbon dan karbon monoksida tersebut akan menguat disekitar endapan. Jadi, endapan yang tidak dapat dipanaskan pada temperatur tinngi atau mudah direduksi biasanya tidak disaring dengan menggunakan kertas saring; melainkan krus saring yang tipe akan dibahas dalam subbab berikut.
Bagaimana beberapa teknik yang diberikan disini akan untuk segala macam penyaringan.
Terdapat berbagai tipe kertas saring. Untuk perkerjaan kuantitatif, hanya kertas dengan kualitas tak berabu sajalah yang digunakan. Kertas ini telah diolah dengan asam klorida dan asam fluorida selama pembuatannya. Jadi kadar bahan organiknya rendah dan meninggalkan sedikit sekali abu bila dibakar. (angka yang lazim untuk abu dari kertas bundar berdiameter 11 cm adalah 0,13mg). Bobot abu biasanya diabaikan; untuk perkerjaan yang sangat akurat, dapat dilakukan koreksi, karena bobot abu itu agak konstan untuk kertas-kertas dalam suatu kelompok (batch) tertentu.
Dalam kelompok tak-berabu, terdapat berbagai kertas dapat porositas yang berbeda-beda. Sifat dasar endapan yang akan digunakan dikumpul itu menentukan pilihan berbeda-beda. Sifat dasar endapan yang akan dikumpulkan itu menentukan pilihan kertas. Kertas ”fast” (cepat) digunakan untuk endapan mirip gelatin seperti besi, (III) oksida berair untuk endapan yang terbuat kristalin kasar seperti magnesium amonium fosfat. Banyak endapan yang terbuat dari kristal-kristal kecil (seperti barium sulfat) akan menerobos kertas ”cepat” ini. Kertas ”medium” membutuhkan waktu penyaringan yang lebih lama, namun mampu menahan partikel yang lebih kecil dan paling luas kemungkinan penggunakan. Untuk endapan sangat halus seperti silika digunakan kertas ”slow” (perlahan). Penyaringan yang paling memuaskan agak memakan waktu, dan para analisa harus menggunakan kertas tercepat yang masih memenuhi asas dalam menahan endapan.
Biasanya kertas saring dilipat sedemikian rupa sehingga menyisakan suatu ruang antara kertas dan corong, kecuali pada bagian atas kertas, yang harus pas menempel pada kaca. Prosedur itu ditunjukan dalam gambar 20.7. Lipatan yang kedua hendaknya dimundurkan sejauh kira-kira inci. Kemudian kertas itu dibuka sehingga membentuk kerucut. Sudut lipatan luar dari sisi yang tebal disobek agar kertas itu lebih mudah dipaskan pada corong dan mencegah kemungkinan udara dapat mengalir kebawah lewat lipatan. Sesudah menaruh kerucut kertas ini dalam corong, tuangkan air suling keatasnya. Gunakan jari yang bersih untuk meratakan kertas dan mengendapkan tempelan kertas pada kaca dibagian atas. Jari hendaknya di gerakan dengan lembut agar kertas basah yang rapuh itu tidak sobek. Udara tidak akan memasuki saluran cairan bila kertas saring itu dipaskan dengan benar, dan karena itu terbuang cairan dari dalam batang corong akan menghasilkan penyedotan lembut yang mempermudah penyaringan. Filter yang tak berfungsi dengan baik dapat menunda suatu analisis untuk waktu yang cukup lama; lebih baik filter semacam itu dibuang atau diganti dengan yang baru.
Kertas saring lingkarang tersedia dalam berbagai diameter. Ukuran yang akan dugunakan tergantug pada kuantitas endapan, bukan volume larutan yang akan disaring. Hendaknya dihindari penggunaan ukuran kertas yang lebih besar dari perluasan; kertas dan corong itu hendaknya sesuai ukurannya. Yang penting adalah kertas tidak melampaui pinggiran corong, tetapi berjarak 1 atau 2 cm dari pinggir corong. Endapan hendaknya sepertiga kerucut kertas dan jangan lebih dari setengahnya.
Teknik Menyaring dan Menyaring endapan.
Umumnya pencucian itu dilakukan sejalan dengan tahap penyaringan (gambar 20.8), endapan itu dipisahkan dari larutan induk dalam bentuk kompak. Setelah berada dalam filter, endapan dapat dicuci;
Gambar 20.7 Melipat kertas saring
Dengan mengalirkan larutan pencuci lewar filter. Namun, seringkali cara ini sering kurang efisien; larutan pencuci itu tidak menembus massa kompak endapan secara seragam. Biasanya lebih disukai mencuci endapan dengan dekantasi, sekurang-kurangnya dalam kasusu dimana endapan dengan cepat mengendap dari dalam suspensi. Cairan induk jernih diatasny dengan seksama dituangkan lewat filter, sedangkan sebanyak mungkin endapan ditahan dalam beker. Kemudian endapan diaduk dengan larutan pencuci dalam beker, dan cucian didekantasi lewat filter. Pencucian ini dapat dilakukan sesering mungkin kita, sampai akhirnya endapan tersebut tidak dibiarkan mengendap melainkan dituangkan ke dalam filter bersama denganlarutan pencuci. Residu endapan yang tertinggal dalam beker biasanya dipindahkan ke dalam filter dengan semprotan langsung dari dalam botol pencuci, pada kasa, jejak-jejak terakhirnya dapat disapu dengan secarik kertas saring, yang bersama endapan ditambah kepada filter dalam corong untuk nantinya dibakar.
Batang corong hendaknya cukup menjorok ke dalam bejana penampung filtrat, dan ujung batang itu menempel pada dinding dalam bejana untuk mencegah tercipratnya filtrat. Semua pemindahan ke dalam corong hendaknya dilakukan dengan bantuan batang pengaduk, dan harus dijaga baik-baik agar larutan tak tececer setetes pun. Filtrat harus diperiksa apakah ada kekeruhan; kadang-kadang sedikit endapan menembus kertas saring pada awal penyaringan; namun endapan ini dapat ditangkap dengan menyaring ulang filtrat pada filter itu juga setelah pori-porinya agak tersumbat oleh endapan yang tertampung.
Pemanggangan Endapan bersama kertas saring.
Setelah cairan menetes keluar sebanyak mungkin dari dalam kertas saring selama masih berasa dalam corong, bagian atasa kertas sering dilipat sehingga endapan itu terbungkus seluruhnya. Berhati-hatilah agar kertas yang bash dan rapuh itu tidak sobek ketika bungkusan dari corong ke krus yang telah disiapkan (lihat Pembahasan mengenai krus dibawah ini).lebih baik menangani;
Gambar 20.8 Teknik Penyaringan dengan kertas saring
Kertas itu pada sisi yang rangkap tiga dari pada sisi lain. Langkah-langkah umum berikutnya dalam memanggang bahan dalam krus itu adalah sebagai berikut:
1. Pengeringan Kertas dan Endapan. Hal ini dapat dilakukan dalam sebuah oven pada temperatur 100oC – 125oC jika penjadwalan menginzinkan mengesampingkan eksperimen itu pada tahap ini. Jika pemanggangan harus segera dilaksanakan, pengeringan dapat dilakukan dengan suatu pembakaran. Krus yang tertutup itu diletakkan dengan posisi miring di atas segitiga silika atau ditanah liat, dan dibawah krus itu diletakkan nyala kecil kira-kira di tengah-tengah bagian krus. Hindari pemansan yang terlalu kuat; nyala itu tidak boleh menyentuh krus, dan pengeringan hendaknya berlangsung lambat.
2. Penghangusan Kertas. (lihat gambar 20.10). Setalah endapan dan kertas itu kering seluruhnya, tutup krus dibuka lebih lebar agar udara bisa masuk , dan pemanasan ditingkatkan untuk mengarangkan kertas itu. Nyala sedikit diperbesar dan digeser ke belakang agara terletak dibawah alas krus. Kertas itu hendaknya terbakar dengan berasap, namun tak boleh terbakar dengan menyala. Jika kertas itu tiba-tiba menyala, krus harus segera ditutup untuk mematikan nyala. Partikel-partikel endapan dapat tersapu dari krus oleh gerakan hebat dari gas yang lolos; selain itu pada kondisi ini karbon kertas dapat mereduksi endapan tertentu yang dapat ditangani dengan aman dalam kertas saring pada kondisi yang kurang bagus. Jagalah agar gas pereduksi dari nyala pembakaran tidak boleh masuk ke dalam krus melalui bagian bawah tutup itu. Selama pengarangan, bahan organik mirip ter akan tersuling dari dalam kertas dan terkumpul pada tutup krus. Ter ini akan terbakar habis nanti pada temperatur yang lebih tinggi.
Gambar 20.9 Penggunaan botol pencuci dalam memindahkan endapan.
3. Pembakaran Habis Karbon dari dalam Kertas. Setelah kertas itu menjadi arang dan hanya menyala sudah lewat,nyala diperbesar sampai alas krus menjadi merah. Ini hendaknya dilakukan bertahap. Residu karbon dan terorganik akan habis tebakar selama tahap pemanggangan ini. Pemanasan ini diteruskan sampai pembakaran itu selesai, yang dibuktikan dengan hilangnya bahan berwarna gelap. Ada baiknya krus itu selalu diputar-putar sehingga semua bagiannya dipanaskan dengan merata. Kadang-kadang kita perlu memperhatikan sisi bawah tutup untuk menghilangkan ter yang terkumpul disitu.
4. Tahap Akhir Pemanggangan. Untuk mengakhiri pemanggangan, krus itu diletakan mengadah dan tutupnya disingkirkan agar udara dapat bebas masuk dan krus itu dipanaskan pada temperatur yang direkomendasikan untuk endapan tertentu itu. Pembakaran tirrill akan memanaskan krus porselen tertutup samapi sekitar 700oC, dan pembakaran Meker akan menghasilakan temperatur kira-kira 100oC lebih tinggi. Dengan krus platinum dapat diperoleh
Gambar 20.10 Pemanggangan endapan
temperatur kira-kira 400o C lebih tinggi. Pemanggangan diteruskan sampai krus itu mencapai bobot yang konstan, yakni samapi selisih dari dua kali penimbangan yang diselingi suatu periode pemanasan diantaranya kurang dari 0,5 mg.
20.3h. krus Saring
Endapan tertentu tidak dapat ditangani dengan kertas saring, entah karena terlalu mudah mereduksi atau karena tidak dapat dipanasi sampai temperatur yang memadai untuk membakar habis kertasnya. Endapan semacam itu disaring dengan krus saring, yang beberapa macamnya diperlihatkan dalam gamabar 20.11. Krus saring Gooch, yang dewasa ini jarang digunakan, adalah krus porselen dengan sejumlah barang kecil pada dasarnya, lapisan tebal asbes diletakan diatas dasar didalam krus ketika krus disiapkan untuk dipakai, dan lapisan medium penyaringnya. Lapisan itu disiapkan dengan membentuk suatu suspensi dalam air, serat asbes yang dipotong dan diolah secara khusus, dengan menuang suspensi itu ke dalam krus sambil menyedotnya. Krus Gooch dapat dipanasi pada temperatur tinggi dan memadai untuk beragam jenis endapan.
Krus Kaca Masir (disinter)
Untuk endapan yang tidak perlu dipanaskan di atas 500oC atau sekitar itu, dapat digunakan krus kaca masir atau kaca bubuk (fritted). Krus ini terbuat dari kaca, dan dasarnya terbuat dari kaca asah masir yang dilekatkan dengan badan krus melalui perlelehan. Krus-krus dipasangkan pada pemegangannya masing-masing (seperti dalam gambar 20.11), dan dilakukan penyedotan. Krus kaca masir tersedia dengan aneka porositas untuk menangani berbagai macam endapan. Dalam deret Pyrex (dari) Corning Glass Co., terdapat tiga porositas yang ditandai dengan kasar, medium, dan halus (huruf C,M, dan F untuk coarse,
Gambar 20.11 Krus Penyaring (a) Gooch, (b) Porselen, (c) kaca bubuk, bentuk tinggi dan rendah, (d) Standar Sargent, (e) Standar Bailey, (f) Standar Walter, dan (g) penyaringan dengan penyedotan, digunakan standar Walter.
Medium dan fine, tampak didekat bibir krus kaca itu), dan kebanyakan dalam penggunaan analitis. Meskipun temperatur sampai 500oC dikatakan aman, krus kaca masir harus dipanaskan secara bertahap, jika temperatut setinggi itu ingin tercapai tanpa kerusakan. Harus selalu diingat bahwa basa kuat merusak krus, terutama cakram masir penyaring. Krus dibersihkan dengan pelarut yang tepat untuk kontaminasi khusus yang dihadapi. Karena tiga alasan krus kaca masir tak pernah dipanaskan langsung diatas nyala. Pertama, krus tersebut mungkin akan pecah, kedua, karbon, yang sukar sekali dibersikan, dapat menembus ke endapan lewat dasar yang berpori-pori. Jika harus digunakan suatu pembakaran untuk mencapai temperatur yang diinginkan, maka krus masir itu ditaruh di dalam krus porselen biasa.
Untuk endapan yang harus dibakar pada temperatur tinggi, dapat digunakan krus porselen porous (cawan krus). Ada krus porselen dengan bagian dasar yang kotor dan tanpa dilapisi cawan ini berlubang, sehingga endapan dapat disaring dengan penyedotan. Sebagai krus kaca masir, maka krus porselen berlubang ini tidak boleh dipanaskan pada api langsung. Endapan dipanaskan pada krus porselen yang biasa apabila dilakukan suatu pemanasan. Lubang pada bagian dasar cawan mudah rusak apabila terkena basa kuat.
20.3i. Krus untuk Pemanggangan Endapan dalam kertas saring.
Ada dua macam krus yang paling sering digunakan untuk permanggangan endapan dalam kertas saring; platium dan porselen. Biasanya platinum lebih disukai, tetapi karena mahal, jenis ini jarang sekali dugunakan di laboratorium. Platium adalah logam yang tidak reaktif (inert) dan tahan terhadap reagensia yang merusak porselen. Platinum dapat mencapai temperatur pemansan yang lebih tinggi dari pada porselen. Krus porselen dapat dipanaskan sampai temperatur tinggi (kira-kira 1200oC dalam oven), dan bobotnya hanya sedikit berubah walaupun pemanasan kuat dan berkepanjangan. Porselen akan rusak oleh zat alkali dan asam hidrofluorida, tetapi tahan terhadap banyak reagensia lain.
Bobot konstan perlu dijelaskan lebih seksama. Bobot suatu endapan dalam krus biasanya diperoleh dari selisih. Penanganan krus kosong sama dengan krus berisi endapan, kemudian dipanggang. Setelah itu didinginkan, ditimbang, dipanaskan ulang dan ditimbang kembali. Jika kedua timbangan tercabut sesuai (katakan dalam 0,2-0,5 mg), krus telah dipanggang sampai ”bobot konstan”. Jika tidak, prosedur diulang sampai didapatkan hasil yang sesuai. Kemudian endapan ditambahkan, dan krus dipanggang pada temperatur yang sama sampai diperoleh, bobot konstan. Selisi dari kedua penimbangan menunjukan bobot endapan.
20.3j. Instrumen Khusus.
Beberapa tahun yang lalu, ahli kimia analisis hanya menggunakan peralatan yang diberikan di atas, plus neraca analitis, untuk hampir semua penetapan. Perubahan yang mencengangkan telah terjadi, dan sekarang sampai selain pH-meter,kolorimeter, spektrofometer, dan polorograf masih ada lagi instrumen rumit dan diteliti lain yang dapat dijumpai dikebanyakan laboratorium analitis. Pedoman penggunaan dan pemeliharaan perlu dikhususkan. Dan paling banyak diperoleh dari buletin pembuatannya dan dari petunjuk pribadi oleh orang yang berpengalaman. Disini hanya kita masukkan beberapa catatan umum mengisi pembahasan peralatan analitik.
Aturan terpenting adalah jangan sekali-kali membiarkan alat anda di-jamah oleh orang yag tidak mengetahui petunjuk pemakaian yang benar dan pencegahan perukakannya. Beberapa instrumen berisi komponen yang rapuh dan dapat mengalami kerusakan akibat penanganan yang tidak benar dan kadang-kadang kalibrasi yang dikerjakan dengan seksama masih dapat rusak akibat salah penekann tombol.
Aturan lain yang harus selalu diingat adalah bahwa suatu instrumen tak boleh digunakan oleh seorang yang belum memahami keunggulan dan keterbatasan instrumen tersebut untuk tugasa yang dihadapi, dan tidak memiliki perkiran yang tepat akan kendala data yang diperoleh, dan tidak dapat memahami arti penting dari pengukuran instrumental dan menerapkannya dengan kecerdasan. Pengukuran yang tidak bermutu dilakukan setiap hari oleh orang awam yang belagak sebagai ahli kimia. Siapapun dapat belajar menekan tombol dan membaca galvanometer, namun menjamin bahwa suatu pengukuran telah dilakukan berdasarkan sistem terbaik mungkin harus datang dari seorang ahli kimia yang terlatih.
20.4
KALIBRASI ALAT KACA VOLUMETRI
20.4a Sifat-sifat Alat Kaca Volumetri
Tabel 20.3 menunjukan beberapa nilai toleransi untuk alat kaca volumetri yang ditetapkan oleh National Institute of Standards anad Technology”. Dapat dicatat bahwa alat kaca yang memenuhi spesifikasi ini memadai untuk semua terkecuali perkerjaan yang paling menuntut ketepatan, yaitu perkerjaan di laboratorium analitis. Alat kaca semacam itu, yang dinyatakan oleh produsennya sesuai dengan standart NIST dapat dibeli. Dengan adanya biaya, dapat diperoleh alat kaca yang benar-benar di uji di NIST. Namun karena faktor biaya, jarang laboratorium analitis yang melengkapi kaca yang memenuhi spesifikasi toleransi NIST. Tersedia alat kaca yang lebih murah yang oleh produsennya dinyatakan memenuhi toleransi kira-kira dua kali toleransi NIST, namun alat kaca ini mungkin tidak disediakan mahasiswa.
Oleh karena kebanyakan kerja analitis mencangkup larutan nerair, maka umunya air digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri.Asa umum dalam kalibrasi adalah penetapan bobot air yang dikandung atau dihantarkan oleh sepotong tertentu alat kaca itu. Maka dengan diketahui rapatan air, volume yang benar dapat dicari.
Satuan volume yang biasa digunakandalam kimia analistik adalah liter dan mililiter. Dulu liter didefinisikan sebagai volume yang ditempati oleh 1 kg air pada temperatur dengan rapatan maksimum (sekitar 4oC) pada tekanan 1 atm. Konferensi umum keduabelas mengenai bobot dan ukuran, yang diadakan di Paris pada tahun 1964,menghapus definisi ini sebagai gantinya menetapkan liter sebagai desimeter kubik. Definisi baru ini menghapus devinisi sebelumnya sebesar 28 ppm antara mililiter dan sentimeter kubik (dulu 1mL = 1,000028 cc) dan sekarang kedua satuan ini setara.
The National Institute of Standards and Technology yang telah menetapkan 200C sebagai temperatur kalibrasi alat kaca. Karena temperatur laboratorium bisanya tidak akan tepat 20oC, sebenarnya alat kaca yang harus dikoreksi bila akan digunkan pada temperatur lain karena mungkin terjadi kesalahan yang disebabkan oleh pemuaian (atau pengerutan) baik dari bejana kaca itu sendiri maupun dari larutan yang dikandungnya. Koefisien muai kaca cukup kecil sehingga koreksi yang dituntut untuk faktor ini dapat diabaikan untuk kebanyakan perkerjaan (koreksi ini mencapai orde bagian per 10.000 untuk perubahan 50C). Perubahan volume larutan itu sendiri lebih penting, namun perubahan itu masi bisa diabaikan dalam banyak hal jika temperatur tidak jauh menyimpang dari 20oC (perubahan volume itu berorde 1 bagian per 100 untuk jangkauan 5oC).
Seperti catatan diatas, data kalibrasi ditetapkan dengan mengkonversi bobot air menjadi volume lewat rapatan. Pada Bab 21 mengenai pembahasan lebih lengkap dari daya efek apung.Dilain pihak, kita dapat mengubah rapatan hampa menjadi rapatan diudara dengan batu timbangan baja menggunakan rapatan ini langsung dengan hasil penimbangan kita yang dilakukan diudara. Nilai dalam Tabel 20.4, yang merupakan kebalikan dari rapatan yang disesuaikan ini, dapat langsung digunakan oleh mahasiswa tanpa memperhitungkan efek daya apung.
20.4b Metode Kalibrasi
Terdapat penekanan umum kalibrasi alat kaca volumetri yang biasanya digunakan dan mahasiswa harus mengenalnya dengan baik.
1. Metode pertama, yang dikenal sebagai Kalibrasi-kalibrasi langsung mutlak, didasarkan seperti yang di ikhtisarkan di atas. Volume air yang dihantarkan oleh suatu buret atau pipet, atau terkadang dalam sebuah labu volimetri, diperoleh langsung dari bobot air dan kerapatannya.
2. Alat kaca volumetri kadang-kadang dikalibrasi dengan membandingkannya terhadap bejana lain yang telah dikalibrasi langsung. Kita dapat merujuk ini sebagai kalibrasi-kalibrasi langsung tak mutlak, atau kalibrasi dengan pembandingan. Metode ini sangat cocok bila alat kaca yang akan dikalibrasi banyak, dan cukup tepat semua pemakaian biasa, selama bejana pembanding itu sendiri telah dikalibrasi dengan tepat.
3. Kadang-kadang kita hanya perlu mengetahui hubungan antara dua alat kaca tanpa mengetahui volume mutlak masing-masing. Situasi ini terjadi, misalnya sewaktu mengambil satu porsi alikuot dari suatu larutan. Andaikata kita ingin mentitrasi sperlima dari suatu sampel. Zat itu dapat diarutkan, diolah dengan tepat sebagai persiapan tirtrasi, dan diencerkan ke volume dalam labu volimetri 250 mL. Kemudian digunakan pipet 50 mL untuk mengambil alikuot itu untuk dititrasi. Untuk perhitungan-perhitungan dalam analisi ini kita tidak perlu mengetahui volume eksak darai seperlima volume tabung. Metode yang digunakan untuk kalibrasi relatif macam ini semata-mata melibatkan pengosongan pipet lima kali ke dalam labu dan menandai tinggi meniskus pada labu.
20.5
PENCATATAN DATA LABORATORIUM
Terdapat tiga persyaratan utama untuk mencatat data yang diperoleh dilaboratorium analitik. Ini dapat dinyatakan dengan singkat sebagai berikut. Catatan itu hendaknya (1)lengkap, (2) dapat dipahami oleh ahli kimia yang berkompeten, (3) mudah ditemukan bila diminta. Persyaratan ini dapat dipenuhi dengan mematuhi aturan-aturan berikut:
1. Mahasiswa hendaknya memilki buku catatan yang dijilid untuk mencatat data laboratoriumnya, perhitungan, hasil dan semua bahan lai yang penting bagi analisi suatu sampel. Halaman buku catatan hendaknya diberi nomor, dan dibuatkan daftar isi sehingga semua ekperimen dapat ditemukan dengan cepat.
2. Semua data yang diperoleh dilaboratorium hendaknya dicatat langsung dalam buku catatan pada waktu perkerjaan dilakukan. Yang dilarang adalah mencatat data kertas tersendiri denan pikiran akan menyalinnya kemudian ke dalam buku catatan. Walaupun kerapian mungkin agak dipencegahan hilangnya data dan kesalahan dalam menyalinnya tetap lebih penting daripada ketidak rapian itu.
3. Entri hendaknya dicatat dengan tinta. Jika terjadi kekeliruan dan nilai tercatat itu dibatalkan, jangan dihapus, melainkan dicoret agar masih terbaca. Bubuhkan pula catatan dalam buku tersebut,mengapa nilai itu dicoret.
4. Data dalam buku catatan hendaknya teraturdan bersistem. Ini menguntungkan bagi mahasiswa karena akan mudah menemukan kekliruan dalam perhitungan analitis; dengan demikian mahasiswa terhindar dari pengulangan seluruh perhitungan untuk memperoleh hasil yang memuaskan. Untuk mempermudah pemaparan data teratur, mahasiswa harus merencanakan bagaimana cara mencatat terbaik sebelum suatu eksperimen yang benar-benar dimulai. Yang sangat membantu, tatalah sebelumnya sebuah tabel yang berisi data eksperimen,kalkulasi sehingga hasil akhirnya dapat dimasukan secara sistematis.
5. Aturan-aturan mengenai angka-angka signifikan (lihat Bab 2) harus dipatuhi dalam proses pencatatan data.
Tabel 20.5 menunjukan suatu contoh catatan laboratorium yang memuaskan untuk suatu analisi Volumetri biasa. Halaman sebaliknya yang dapat digunakan untuk perhitungan aritmetik dan bahan lain yang tidak cocok untuk dimasukan dalam tabel. Mahasiswa hendaknya mengikuti apa yang disarankan oleh asisten. Ada yang lebih suka mahasiswa meringkas hasil-hasilnya pada suatu kartu berukuran 3in. X 5.in. Kira-kira seperti yang ditunjukan dalam tabel 20.6 yang lainnya lagi mungkin meminta laporan berbentuk printout komputer.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar